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I campioni di microplastiche in acqua si presentano come un concentrato di particolato sospeso. La fase di pre-trattamento è necessaria per separare il campione dal materiale organico sospeso.

PRETRATTAMENTO E FILTRAZIONE

 Se la quantità di contenuto organico è minima, i campioni vengono filtrati direttamente mediante due setacci con maglie differenti e raccolti separatamente in sub-campioni.

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SORTING ALLO STEREOMICROSCOPIO

Si procede con la fase di sorting allo stereomicroscopio. Versando di volta in volta una piccola aliquota in una piastra di Petri in vetro si procede ad osservare allo stereomicroscopio ogni sub-campione precedentemente setacciato.
Una volta rinvenuta una particella si rimuove dalla piastra Petri e si posiziona in una piastra o vetrino puliti, perchè senza il mezzo acquoso è più facile maneggiare la particella per misurarla e fotografarla.

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CARATTERIZZAZIONE QUANTITATIVA

Ogni particella viene trasferita su capsula Petri per procedere alla conta – caratterizzazione quantitativa – con cui si determina la concentrazione delle microplastiche riportata come numero di particelle per volume filtrato (m³) dai retini e/o come superficie (km²) percorsa dagli stessi.

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CARATTERIZZAZIONE QUALITATIVA FISICA

La fase successiva completa la raccolta di informazioni necessarie alla caratterizzazione delle microplastiche. Per armonizzare la procedura e standardizzare la metodologia, i criteri rilevanti da considerare durante l’identificazione e caratterizzazione delle particelle includono le proprietà fisiche (dimensione, tipo, colore) e chimiche (composizione polimerica).
Il criterio di caratterizzazione qualitativa dei campioni è basato sui tipi di forme maggiormente descritti in letteratura. Le categorie suggerite comunemente identificate nell’osservazione visiva sono:

• frammento: porzione di plastica dura rotta; può avere contorno sub-circolare, angolare, sub-angolare;
• filamento/fibra(tessile): elemento filiforme, flessibile, di forma allungata, sottile
• foglio/film, porzione di plastica morbida rotta spesso di forma angolare o sub-angolare, sottile
• pellet/beads, particella di forma cilindrica, ovoidale, discoidale, sferuloide, sferica irregolare o liscia, di consistenza dura
• foam/pallina polistirolo, particelle di forma irregolare o sferoidale di consistenza morbida

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CARATTERIZZAZIONE QUALITATIVA CHIMICA

Ogni particella a questo punto viene caratterizzata chimicamente per identificare il polimero che la compone, Polietilene (PE), Polipropilene (PP), Polistirene (PS) sono tra quelli maggiormente presenti.
L’identificazione dei polimeri può essere effettuata attraverso diverse tecniche di spettrometria (FT-IR; Raman) e gas-cromatografia (Py-GC MS). Nell’attività di analisi nei laboratori ENEA si utilizza spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier a riflessione totale attenuata (ATR-FT-IR) per le microplastiche più grandi con una dimensione fino a 250μm.

L’analisi FT-IR consente di confermare la natura polimerica delle particelle e lo spettro IR acquisito durante l’analisi di ciascuna particella mostra bande di assorbimento utilizzate per l’identificazione del polimero, Polipropilene per esempio come si vede in foto. Escludendo le bande corrispondenti alle fingerprint identificate, si possono rilevare relative zone di rumore e picchi aggiuntivi a differenti lunghezze d’onda, imputabili allo stato di degradazione del materiale.

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Ricapitolando, operativamente in laboratorio si cerca di rispondere alle domande:

Quante particelle sono presenti? -> Caratterizzazione quantitativa

Sono tutte uguali? -> Caratterizzazione qualitativa fisica

Sono tutte particelle di plastica? -> Caratterizzazione qualitativa chimica con la quale si corregge il dato quantitativo finale nell’analisi dei dati.

La strumentazione utilizzata nelle varie fasi descritte è composta da: 

• Setacci in acciaio inox (diametro 100 mm e vuoto di maglia 1 e 0,15 mm)
• Becker di vetro
• Stereo-microscopio dotato di fotocamera
• Piastra Petri di vetro
• Pinzette in acciaio
• Spettrometro FT-IR